| 第 51 卷第 3 期 |  | Vol. 51 No. 3 | | 2021 年 6 月 | Jun 2021 |
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所屬欄目：農藥及中間體
4-氯-2-氨基聯(lián)苯的綠色合成與表征 |
| 劉旗龍，尚 宇，張 淳*
（陜西省環(huán)境監測中心站，陜西 西安 710054） |
| 摘 要：以對氯溴苯和鄰氯硝基苯為原料，經(jīng)格氏反應、Suzuki偶聯(lián)、Pd-C催化加氫還原3步反應合成了4'-氯-2-氨基聯(lián)苯。格氏反應中，優(yōu)化的反應條件為n（對氯溴苯）∶n（硼酸三甲酯）=1.0∶1.2，反應溫度為0 ℃。Suzuki偶聯(lián)反應中，優(yōu)化的反應條件為n（鄰氯硝基苯）∶n（4-氯苯硼酸）∶n（PdCl2（PPh3）2）=1.00∶1.10：0.01，還原反應的較佳反應溫度為50 ℃。在優(yōu)化的反應條件下，4'-氯-2-氨基聯(lián)苯的合成總收率≥59.7%（以對氯溴苯計），純度95.0%；產(chǎn)物結構經(jīng)IR、1H NMR、MS確證。該工藝簡(jiǎn)單經(jīng)濟，條件溫和，高效環(huán)保，適合工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 關(guān)鍵詞：4'-氯-2-氨基聯(lián)苯；綠色合成；表征 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ455 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2021）03-0014-03 |
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| Green Synthesis and Characterization of 4'-Chloro-2-aminobiphenyl |
| LIU Qi-long, SHANG Yu, ZHANG Chun*
(Shaanxi Environmental Monitoring Center, Xi′an 710054, China) |
| Abstract：4'-Chloro-2-aminobiphenyl was synthesized using 4-bromochlorobenzene and 1-chloro-2-nitrobenzene as starting material by a series of Grignard reaction, Suzuki coupling reaction, Pd-C catalytic hydrogenation reduction. Under the optimal reaction conditions, the total yield of 4'-chloro-2-aminobiphenyl was over 59.7% based on 4-bromochlorobenzen, the purity was 95.0%. The structure was confirmed by IR, 1H NMR, MS. In the first step, the ratio of 4-bromochlorobenzen∶trimethyl borate=1.0∶1.2(mol ratio) was the optimized condition, The optimal reaction temperature is 0 ℃. In the second step, the ratio of n(1-chloro-2-nitrobenzene)∶n(4-chlorophenylboronic acid)∶n(PdCl2(PPh3)2)=1.00∶1.10∶0.01 was the optimized condition. The optimal reaction temperature of the reduction reaction is 50 ℃. This process is simple, warm economical, efficient and environmental friendly, which is suitable for industrial scale manufacture. |
| Key words：4'-chloro-2-aminobiphenyl; green synthesis; characterization |
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作者簡(jiǎn)介：劉旗龍（1968—），男，江西高安人，碩士，主要從事環(huán)境管理及監測工作。
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聯(lián) 系 人：張 淳，高級工程師，碩士，主要從事環(huán)境管理及環(huán)境監測工作（E-mail：45795694@qq.com）。
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收稿日期：2020-11-11
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