| 第 51 卷第 3 期 |  | Vol. 51 No. 3 | | 2021 年 6 月 | Jun 2021 |
|
所屬欄目：功能材料
2，2，6，6-四羧基-4，4-聯(lián)吡啶的綠色化合成 |
| 陳地龍，劉秋華*，周再春
（湖南科技大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，理論有機化學(xué)與功能分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗室，精細聚合物可控制備及功能化應用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 湘潭 411201） |
| 摘 要：2，2'，6，6'-四羧基-4，4'-聯(lián)吡啶是合成功能配合物和高分子材料的重要中間體�；诮饘兮c還原偶聯(lián)，結合空氣氧化方法合成了2，2'-6，6'-四甲基-4，4'-聯(lián)吡啶，并用三氧化鉻將其氧化成2，2'，6，6'-四羧基-4，4'-聯(lián)吡啶。該方法克服了Pd催化偶聯(lián)法和SO2氧化法步驟多、耗時(shí)長(cháng)、污染嚴重的缺點(diǎn)，借助混合溶劑和低溫相結合實(shí)現2，2'，6，6'-四羧基-4，4'-聯(lián)吡啶的有效結晶，以此實(shí)現目標產(chǎn)品高收率的分離純化。 |
| 關(guān)鍵詞：自由基反應；偶聯(lián)反應；空氣氧化；多功能中間體 |
| 中圖分類(lèi)號：O626.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2021）03-0048-04 |
|
| Green Synthesis of 2,2',6,6'-Tetracarboxy-4,4'-bipyridine |
| CHEN Di-long, LIU Qiu-hua*, ZHOU Zai-chun
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Key Laboratory of Theoretical Organic Chemistry and Functional Molecules, Ministry of Education, and Hunan Provincial Key Laboratory of Controllable Preparation and Functional Application of Fine Polymers, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China) |
| Abstract：2,2',6,6'-Tetracarboxy-4,4'-bipyridine is an important intermediate for the synthesis of functional complexes and polymer materials. In this work, 2,2'-6,6'-tetramethyl-4,4'-bipyridine is synthesized by metal sodium reduction coupling combined with air oxidation, and chromium trioxide is used to oxidize it to obtain 2,2',6,6'-tetracarboxy-4,4'-bipyridine. This method overcomes the shortcomings of multiple steps, time-consuming, and serious pollution in the Pd catalytic coupling as well as the SO2 oxidation method; The effective crystallization of 2,2',6,6'-tetracarboxy-4,4'-bipyridine is realized by the combination of mixed solvent and low temperature, thereby improving the separation and purification of the target product with high yield. |
| Key words：radical reaction; coupling reaction; air oxidation; multifunctional intermediate |
|
基金項目：湖南省自然科學(xué)基金資助項目（2020JJ4292），湖南省教育廳重點(diǎn)項目（20A195）。
|
作者簡(jiǎn)介：陳地龍（1997—），男，湖南邵陽(yáng)人，碩士研究生，主要從事有機合成（E-mail：1452110618@qq.com）。
|
聯(lián) 系 人：劉秋華，副教授，主要從事金屬有機化學(xué)研究（E-mail：liuqiuhua@hnust.edu.cn）。
|
收稿日期：劉秋華，副教授，主要
|
|