| 第 51 卷第 6 期 |  | Vol. 51 No. 6 | | 2021 年 12 月 | Dec 2021 |
|
所屬欄目：農藥及中間體
納米氧化鋁催化合成制備 4一菇品醇 |
| 崔亞南 1， 李光超 2*， 曾 敏 2， 朱派友 2， 付高兵 2， 張俊棲 2
（1. 浙江普洛家園藥業(yè)有限公司， 浙江 全華 322118 2. 浙江普洛得邦制藥有限公司， 浙江 全華 322118)
|
| 摘 要：經(jīng)環(huán)氧化、 開(kāi)環(huán)重排、 選擇性氫化 3 步反應合成了 4-菇品醇。 以異松油烯（4）為起始原樸， 廉價(jià)
的雙氧水和醋酸制備過(guò)氧乙酸氧化得到環(huán)氧異松油烯（3）， 3 在 2-甲基四氫吠喃溶劑中以納術(shù)級氧化鋁催化環(huán)氧開(kāi)環(huán)重排得到 1-異丙烯基-4-甲基-環(huán)己-3 烯醇（2）， 然后在乙酸乙酣中用二氧化鉛對
2 選擇性催化氫化得到 4-菇品醇（1）。 該工藝總收率 37%， 純度 98%以上， 具有商業(yè)化價(jià)值。
|
| 關(guān)鍵詞：4-菇品醇； 納術(shù)氧化鋁； 環(huán)氧重排； 催化氫化
|
| 中圖分類(lèi)號：S482.3 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212(2021)06-0012-03 |
|
| Synthesis of 4-Terpenol Catalyzed by Nano-alumina
|
| CUI Ya-nanl,LI Guang-chao2*, ZENG Min2, ZHU Pai-you2, FU Gao-bing2, ZHANG Jun-mei2
( 1. Zhejiang Apeloa Jiayuan Pharmaceutical Co.,Ltd., Dongyang 322118, China; 2. Zhejiang
Apeloatospo Pharmaceutical Co.,Ltd., Dongyang 322118, China)
|
| Abstract：An improved process for the synthesis of 4 -terpenol through three steps including
epoxidation, ring
opening rearrangement and selective hydrogenation was reported. Starting from terpinene (4),
peroxyacetic acid was prepared with cheap hydrogen peroxide and acetic acid. Epoxy terpinene (3)
was obtained by oxidation; 1 - isopropenyl-4-methyl-cyclohexane-3-enol(2) was obtained by epoxy
ring opening rearrangement catalyzed by nano alumina in 2-methyltetrahydrofuran solvent, and then 2
was selectively hydrogenated with platinum dioxide in ethyl acetate to obtain 4 -terpineol (1). The
total yield of this process was of 37%, and a purity of more than 98% was obtained after
purification, which met the requirements for commercialization.
|
| Key words：4-terpineol; nano-alumina; epoxide rearrangement; hydrogenation
|
|
作者簡(jiǎn)介：崔亞南（1988—)，女，河南許昌人，主要從事醫藥合成（E-mail yanan.cui@apeloa.com)。
|
聯(lián) 系 人：李光超，主要從事化學(xué)制藥研究（E-mail guangchao.li@apeloa.com)。
|
收稿日期：2021-07-28
|
|