第 52 卷第 1 期 |  | Vol. 52 No. 1 | 2022 年 2 月 | Feb 2022 |
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所屬欄目:功能材料
硫代氨基甲酸酯制備新工藝研究 |
李 華,劉廣義*
(中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,湖南 長(cháng)沙 410083) |
摘 要:以異丙基黃原酸鈉、伯胺和次氯酸鈉溶液為原料,“一鍋法”合成硫代氨基甲酸酯類(lèi)化合物并聯(lián)產(chǎn)硫磺?疾炝巳軇┓N類(lèi)、反應溫度、時(shí)間、原料配比等工藝參數對硫氨酯和硫收率的影響,優(yōu)化的工藝條件為:溶劑 V(水)∶V(乙酸乙酯)=10∶15、物料配比 n(異丙基黃原酸鈉)∶n(伯胺)∶n(NaCl0)=1.00∶1.60∶
1.25,反應溫度為20°C,反應時(shí)間為3h,此時(shí),0-異丙基-N-乙基硫代氨基甲酸酯、0-異丙基-N-丙基
硫代氨基甲酸酯、0-異丙基-N-丁基硫代氨基甲酸酯的收率均超過(guò)84.5%,純度大于98%,聯(lián)產(chǎn)硫的收率
也高于73.5%。相對于硫代氨基甲酸酯傳統合成工藝,新工藝不聯(lián)產(chǎn)含硫有機化合物,對環(huán)境影響小。 |
關(guān)鍵詞:浮選捕收劑;硫代氨基甲酸酯;硫磺;次氯酸鈉 |
中圖分類(lèi)號:TQ225.24 文獻標識碼:A 文章編號:1009-9212(2022)01-0056-06 |
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ANoveIMethodforthePreparationofThionocarbamate |
Abstract:Usingsodium isopropylxanthate,primaryamineandsodium hypochloritesolutionasrawmaterials, thethionocarbamatecompoundswassynthesizedbyaIIone-potIIapproachwithsulfurasaby-product.The influenceofsolventtype,reactiontemperature,time,rawmaterialratioandotherpreparationparametersonthe yieldofthionocarbamateandsulfurwasevaluated.Andunderthefollowingoptimalprocessconditions:amixture ofwaterandethylacetate(10∶15,V/V)wasusedasthesolvent;n(sodiumisopropylxanthate)∶n(primaryamine)∶n (NaCl0)=1.00∶1.60∶1.25;reactiontemperaturewasof20°C whilereactiontimewasof3h;theyieldofthe0- isopropyl-N-ethylthionocarbamate,0-isopropyl-N-propylthionocarbamate,0-isopropyl-N-butylthionocarbamate reachedmorethan84% withapurityofover98%.Inaddition,theyieldofco-productionofsulfurwashigher than73.5%.Comparedwiththetraditionalsynthesismethodsofthionocarbamate,thisonedidnotproduce sulfur-containingorganiccompounds,whichhadlessimpactontheenvironment. |
Key words:flotationcollector;thionocarbamate;sulfur;sodiumhypochlorite |
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作者簡(jiǎn)介:李 華(1997—),男,湖南藍山人,碩士研究生,研究方向:精細化學(xué)品(E-mail:hung9579@163.com)。
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聯(lián) 系 人:劉廣義,教授,博士(E-mail:guangyiliu@csu.edu.cn)。
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收稿日期:2021-11-19
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