| 第 52 卷第 3 期 |  | Vol. 52 No. 3 | | 2022 年 6 月 | Jun 2022 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
他達拉非晶型Ⅰ的制備 |
| 李新志1，孔祥雨1，張 彬1，高 超2，潘瑞雪2，劉文濤1*
（1.山東省藥學(xué)科學(xué)院 山東省化學(xué)藥物重點(diǎn)實(shí)驗室，山東 濟南 250101；2.山東明仁福瑞達制藥股份有限公司，山東 濟南 250104） |
| 摘 要：以他達拉非粗品為原料，以乙腈/水（V∶V=9∶1）為精制溶劑，粗品加熱溶解后，經(jīng)熱濾，降溫析晶得到他達拉非成品。產(chǎn)品經(jīng)DSC及X射線(xiàn)粉末衍射確證為他達拉非晶型Ⅰ。方法溶劑使用量少，且精制母液可套用，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 關(guān)鍵詞：他達拉非；重結晶；晶型 |
| 中圖分類(lèi)號：R914 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2022）03-0027-03 |
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| Preparation of Tadalafil form I |
| LI Xin-zhi1, KONG Xiang-yu1, ZHANG Bin1, GAO Chao2, PAN Rui-xue2, LIU Wen-tao1*
(1. Key Laboratory for Chemical Drug Research of Shandong Province, Shandong Academy of Pharmaceutical Sciences, Jinan 250101, China; 2. Shandong Mingren Freda Pharmaceutical Co., Ltd., Jinan 250104, China ) |
| Abstract：Tadalafil crude product was heated and dissolved in acetonitrile/water (9∶1) completely, then filtered immediately. After cooling, the precipitated crystal was Tadalafil final product. This product was confirmed as Tadalafil I by DSC and X-ray powder diffraction. This recrystallization method has the advantages of less solvent, recycled mother liquor of crystallization and low cost. It is suitable for industrial production. |
| Key words：Tadalafil; recrystallization; crystal form |
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作者簡(jiǎn)介：李新志（1987—），男，山東微山人，工程師，研究方向：藥物合成研究。
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聯(lián) 系 人：劉文濤，正高級工程師，研究方向：有機合成（E-mail：67494412@qq.com）。
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收稿日期：2022-04-14
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