| 第 53 卷第 1 期 |  | Vol. 53 No. 1 | | 2023 年 2 月 | Feb 2023 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
超聲化學(xué)合成唑吡坦關(guān)鍵中間體 |
| 黃雨聰，張玉鳳，王天駿，王蕭城，李玉秀，張 杰*
（江蘇農牧科技職業(yè)學(xué)院 動(dòng)物藥學(xué)院，江蘇 泰州 225300） |
| 摘 要：改進(jìn)了唑吡坦關(guān)鍵中間體6-甲基-3-氰甲基-2-（4-甲基苯基）咪唑［1，2-a］吡啶的合成工藝。以5-甲基-2-氨基吡啶、4-甲基苯乙酰溴和溴乙腈為原料，無(wú)需催化劑和添加劑，通過(guò)超聲促進(jìn)的三組分串聯(lián)反應，實(shí)現了6-甲基-3-氰甲基2-（4-甲基苯基）咪唑［1，2-a］吡啶的快速合成，收率84%，目標產(chǎn)物結構經(jīng)1H NMR、13C NMR和高分辨質(zhì)譜表征確證。該方法合成路線(xiàn)短、原料廉價(jià)易得、操作簡(jiǎn)便、安全穩定、收率高。為唑吡坦關(guān)鍵中間體的高效合成提供了新思路。 |
| 關(guān)鍵詞：唑吡坦；關(guān)鍵中間體；超聲促進(jìn)；三組分反應 |
| 中圖分類(lèi)號：O621.25 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2023）01-0030-04 |
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| Synthesis of Key Intermediate of Zolpidem via Ultrasound-promoted Three-component Reaction |
| HUANG Yu-cong, ZHANG Yu-feng, WANG Tian-jun, WANG Xiao-cheng, LI Yu-xiu, ZHANG Jie*
(College of Animal Pharmaceutical Sciences, Jiangsu Agri-animal Husbandry Vocational College, Taizhou 225300, China) |
| Abstract：The synthesis of key intermediate of Zolpidem was improved. The target product was synthesized using 2-amino-5-methylpyridine, α-bromo-4-methylacetophenone and bromoacetonitrile as starting materials by ultrasound-promoted three-component reaction under catalyst-free, oxidant-free and mild conditions. The yield reached 84% and the product was characterized by NMR and HRMS. This method had the advantage of short synthetic route, cheap raw materials, easy operating, safe, stability and high yield, which provided a new strategy for the synthesis of key intermediate-Zolpidem. |
| Key words：Zolpidem; key intermediate; ultrasonic promotion; three-component reaction |
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基金項目：江蘇省大學(xué)生創(chuàng )新計劃項目（202112806014Y），江蘇省高校自然科學(xué)基金面上項目（21KJB150008），江蘇農牧科技職業(yè)學(xué)院2021年度和2022年度“鳳凰學(xué)子”人才培養計劃。
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作者簡(jiǎn)介：黃雨聰（2001—），男，浙江湖州人，研究方向：藥物及中間體的合成研究（E-mail：2511375042@qq.com）。
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聯(lián) 系 人：張 杰，講師，博士，研究方向：藥物及中間體的合成研究（E-mail：2423907512@qq.com）。
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收稿日期：2023-01-11
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