| 第 53 卷第 3 期 |  | Vol. 53 No. 3 | | 2023 年 6 月 | Jun 2023 |
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所屬欄目：農藥及中間體
2，2-二甲基-4-羥基-1，3-苯并二噁茂的合成研究 |
| 曾 敬1，2，劉雙瑾3，練聞昌3，胡 偉3，劉建雄3，陳 明1，2
（1. 湖南化工研究院有限公司 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014；2. 農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014；3. 湖南海利常德農藥化工有限公司，湖南 常德 415000） |
| 摘 要：以2-甲氧基丙烯代替2，2-二甲氧基丙烷為原料合成了2，2-二甲基-4-羥基-1，3-苯并二噁茂。研究了影響反應收率的因素，優(yōu)化條件為：以二甲苯為溶劑，m（焦性沒(méi)食子酸）∶m（二甲苯）=1.0∶5.0，n（焦性沒(méi)食子酸）∶n（2-甲氧基丙烯）=1.00∶1.20，2-甲氧基丙烯滴加溫度135 ℃，滴加時(shí)間6 h。優(yōu)化條件下產(chǎn)物純度99.2%，收率88.5%，其結構經(jīng)GC-MS、1H NMR確認。該工藝轉化率高、收率高、“三廢”少，具有工業(yè)化應用前景。 |
| 關(guān)鍵詞：2，2-二甲基-4-羥基-1，3-苯并二噁茂；2-甲氧基丙烯；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ453.2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2023）03-0013-03 |
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| Synthesis of 2,2-Dimethyl-4-hydroxy-1,3-benzodioxole |
| ZENG Jing1,2, LIU Shuang-jin3, LIAN Wen-chang3, HU Wei3, LIU Jian-xiong3, CHEN Ming1,2
(1. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 2. Agrochemical Key Laboratory of Hunan Province, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co., Ltd., Changde 415000, China) |
| Abstract：2,2-Dimethyl-4-hydroxy-1,3-benzodioxole was synthesized from 2-methoxyproene instead of 2,2-dimethoxypropane. The optimum conditions were as followings: n(pyrogallic acid)∶n(2-methoxyproene)=1.00∶1.20 using xylene as solvent with m(pyrogallic acid)∶m(xylene)=1.0∶5.0, and 2-methoxyproene was added at 135 ℃ in 6 h. Under the optimized conditions, a yield of 88.5% with a purity of 99.2% was achieved. The structure of the product was confirmed by GC-MS and 1H NMR. The process has the advantages including high conversion rate, high yield and less wastes. |
| Key words：2,2-dimethyl-4-hydroxy-1,3-benzodioxole; 2-methoxyproene; synthesis |
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基金項目：湖南省企業(yè)科技創(chuàng )新創(chuàng )業(yè)團隊項目（湖南海利新材料科技創(chuàng )新創(chuàng )業(yè)團隊）。
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作者簡(jiǎn)介：曾 敬（1991—），男，湖南華容人，工程師，研究方向：農藥工藝開(kāi)發(fā)（E-mail：654720214@qq.com）。
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收稿日期：2023-03-29
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