| 第 53 卷第 2 期 |  | Vol. 53 No. 2 | | 2023 年 4 月 | Apr 2023 |
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所屬欄目：醫藥及中間體
口服抗生素頭孢克肟雜質(zhì)EP-E的合成及其結構確證 |
| 陶志遠1，厲 昆2，陽(yáng)學(xué)文1*，陳 亮1*，楊 碩1，周若楠1，李嘯風(fēng)3
（1. 浙江普洛得邦制藥有限公司，浙江 東陽(yáng) 322118；2. 普洛藥業(yè)股份公司，浙江 東陽(yáng) 322118；3. 浙江大學(xué) 化學(xué)系，浙江 杭州 310027） |
| 摘 要：以（6R，7R）-7-氨基-8-氧代-3-甲基-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸（7-ADCA）與（Z）-2-（2-氨基噻唑-4-基）-2-乙酰氧亞氨基硫代乙酸（S-2-苯并噻唑）酯為起始原料進(jìn)行�；磻�、碳酸鉀水解、硫酸酸化得到頭孢克肟雜質(zhì)EP-E，純度98.2%（HPLC），收率95.8%，其結構經(jīng)LS-MS、1H NMR、
13C NMR和IR表征確證。 |
| 關(guān)鍵詞：雜質(zhì)；活性酯；7-ADCA |
| 中圖分類(lèi)號：R97 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2023）02-0044-03 |
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| Synthesis and Structure Confirmation of Impurity EP-E in Oral Antibiotic Cefixime |
| TAO Zhi-yuan1, LI Kun2,YANG Xue-wen1*, CHEN Liang1*, YANG Shuo1, ZHOU Ruo-nan1，LI Xiao-feng3
(1. Zhejiang Apeloatospo Pharmaceutical Co., Ltd., Dongyang 322118, China; 2. Apeloa Pharmaceutical Co., Ltd., Dongyang 322118, China; 3. Department of Chemistry, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China) |
| Abstract：Using (6R,7R)-7-amino-8-oxo-3-methyl-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid (7-ADCA) and (Z)-2-(2-aminothiazol-4-yl)-2-acetoxyiminothioacetic acid (S-2-benzothiazole) ester as starting materials, EP-E was obtained by hydrolysis with potassium carbonate and acidification with sulfuric acid with HPLC was 98.2% and yield was 95.8%. The structure of the obtained compound was confirmed by LS-MS, 1H NMR, 13C NMR and IR. |
| Key words：impurity; active ester; 7-ADCA |
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作者簡(jiǎn)介：陶志遠（1978—），男，浙江縉云人，工程師，研究方向：抗生素等藥物合成（E-mail：zhiyuan.tao@apeloa.com）。
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聯(lián) 系 人：陽(yáng)學(xué)文，高級工程師，研究方向：頭孢藥物合成（E-mail：xuewen.yang@apeloa.com）；陳 亮，正高級工程師，研究方向：頭孢藥物合成（E-mail：liang.chen@apeloa.com）。
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收稿日期：2022-09-27
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