| 第 54 卷第 1 期 |  | Vol. 54 No. 1 | | 2024 年 2 月 | Feb 2024 |
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所屬欄目：農藥及中間體
甲基嘧啶磷的綠色合成研究 |
| 竺來(lái)發(fā)1，2，尤瑤瑤1，2，張海濤1，2，干興利1，2，張秋影1，2，劉雙瑾3，李艷瓊3
（1.湖南化工研究院有限公司 國家農藥創(chuàng )制工程技術(shù)研究中心，湖南 長(cháng)沙 410014；2.農用化學(xué)品湖南省重點(diǎn)實(shí)驗室，湖南 長(cháng)沙 410014；3.湖南海利常德農藥化工有限公司，湖南 常德 415000） |
| 摘 要：以嘧啶醇和碳酸鉀水溶液在有機溶劑中反應減壓脫水，生成嘧啶醇鉀鹽與甲基氯化物進(jìn)行縮合反應，經(jīng)過(guò)濾、減壓濃縮得到甲基嘧啶磷。優(yōu)化的反應條件為：以甲苯為溶劑，n（嘧啶醇）∶n（碳酸鉀）=1.0∶2.0，嘧啶醇鉀鹽含水量<0.1%，反應溫度30~40 ℃，反應時(shí)間6 h。優(yōu)化條件下，甲基嘧啶磷純度98.5%，收率92.6%，該工藝轉化率高、收率高、三廢少，符合綠色環(huán)保生產(chǎn)理念，具有工業(yè)化應用前景。 |
| 關(guān)鍵詞：嘧啶醇；甲基嘧啶磷；碳酸鉀；綠色合成 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ453 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2024）01-0014-03 |
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| Green Synthesis of Pirimiphos-methyl |
| ZHU Lai-fa1,2, YOU Yao-yao1,2, ZHANG Hai-tao1,2, GAN Xing-li1,2, ZHANG Qiu-ying1,2, LIU Shuang-jin3, LI Yan-qiong3
(1. National Engineering Research Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Changsha 410014, China; 2. Agrochemical Key Laboratory of Hunan Province, Changsha 410014, China; 3. Hunan Haili Changde Pesticide Chemical Co., Ltd., Changde 415000, China) |
| Abstract：Pyrimidine alcohol and potassium carbonate aqueous solution were reacted in organic solvent to dehydrate under reduced pressure, resulting in the condensation reaction of pyrimidinol potassium salt with methyl chloride, and methyl pyrimidinophos was obtained by filtration and concentration under reduced pressure. The optimised conditions were as follows: toluene as solvent, n(pyrimidinol)∶n(potassium carbonate)=1.0∶2.0, water content of pyrimidinol potassium salt <0.1%, reaction temperature 30~40 ℃, reaction time 6 h. The content of the product under the optimised conditions was 98.5% and the yield was 92.6%.The process has high conversion rate, high yield and less waste. In line with green environmental protection production concept, it has the prospect of industrial production. |
| Key words：pyrimidine alcohol; pirimiphos-methyl; potassium carbonate; green synthesis |
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基金項目：湖南省企業(yè)科技創(chuàng )新創(chuàng )業(yè)團隊項目（湖南海利新材料科技創(chuàng )新創(chuàng )業(yè)團隊）。
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作者簡(jiǎn)介：竺來(lái)發(fā)（1987—），男，湖南益陽(yáng)人，工程師，研究方向：有機化合物及其中間體的合成（E-mail:524461985@qq.com）。
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收稿日期：2023-10-23
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