| 第 37 卷第 2 期 |  | Vol. 37 No. 2 | | 2007 年 4 月 | Apr 2007 |
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所屬欄目：農藥及中間體
4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶的合成研究 |
| 楊劍波，龐懷林，黃超群，陶賢鑒
（湖南化工研究院，湖南 長(cháng)沙 410007） |
| 摘 要：以3，5-二氯-2，4，6-三氟吡啶（TFP）為原料，水為溶劑，采用帶壓氨解合成氟草煙的中間體4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶，對反應條件進(jìn)行了研究，優(yōu)化反應條件為：反應溫度80℃，反應時(shí)間30 min，物料比n（TFP） ∶ n（氨水） = 1 ∶ 3.5，芐基三乙基氯化銨的用量為T(mén)FP質(zhì)量的5%。優(yōu)化反應條件下收率為83.5%，產(chǎn)品含量為98.6%，其結構經(jīng)紅外分析、元素分析、核磁共振確證。 |
| 關(guān)鍵詞：3，5-二氯-2，4，6-三氟吡啶；氨化；4-氨基-3，5-二氯-2，6-二氟吡啶；合成 |
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| Synthesis of 4-Amino-3，5-dichloro-2，6-difluoropyridine |
| YANG Jian-bo，PANG Huai-lin，HUANG Chao-qun，Tao Xian-jian（Hunan Research Institute of Chemical Industry，Changsha 410007，China） |
| Abstract：4-Amino-3，5-dichloro-2，6-difluoropyridine，an important intermediate of fluroxypyr，was synthesized from 3，5-dichloro-2，4，6-trifluoropyridine（TFP）via reaction of amination using water as the solvent and under the pressure. The optimum reaction conditions were abtained as follows. Temperature was 80℃，reaction time was 30min，the molar ratio of TFP and aqueous ammonia was 1 ∶ 3.5，the catalyst （benzyl triethyl ammonium chloride）amount was 5% comparing to TFP（m／m）. The yield and purith was 83.5% and over 98.6%，respeetively. The product was confirmed by IR、elementary and 1H NMR.
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| Key words：3，5-dichloro-2，4，6-trifluoropyridine；amination；4-amino-3，5-dichloro-2，6-difluoropyridine；synthesis |
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作者簡(jiǎn)介：楊劍波（1968-），女，湖南長(cháng)沙人，副研究員，主要從事農藥及其中間體的合成研究。（E-mail：yjb8010@sina.com）
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收稿日期：2006-12-28
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