| 第 37 卷第 3 期 |  | Vol. 37 No. 3 | | 2007 年 6 月 | Jun 2007 |
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所屬欄目：農藥及中間體
芳基吡唑腈的合成工藝研究 |
| 陳 震，曹曉群，王玉民，張昌軍，林曉輝
（泰山醫學(xué)院 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，山東 泰安 271016） |
| 摘 要：以2，6－二氯－4－三氟甲基苯胺和2，3－二氰基丙酸乙酯為原料合成了氟蟲(chóng)腈主要中間體芳基吡唑腈。研究確定的關(guān)環(huán)反應的小試優(yōu)惠條件為：18 g偶氮中間體溶于40 mL二氯甲烷，再加濃氨水30 mL，于10℃下攪拌3 h。采用該工藝路線(xiàn)操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，且減少了廢酸的處理和高毒性試劑的使用，收率達91.4%。 |
| 關(guān)鍵詞：氟蟲(chóng)腈；芳基吡唑腈；合成；雜環(huán) |
| 中圖分類(lèi)號：TQ252.1 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2007）03- 0030 -02 |
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| Synthesis of N-Phenylpyrazolecarbonitrile |
| CHEN Zhen，CAO Xiao-qun， WANG Yu-min，ZHANG Chang-jun， LIN Xiao-hui
（Department of Chemistry and Chemical Engineering Taian Medical University，Taian 271016，China） |
| Abstract：N-Phenylpyrazolecarbonitrile，an important intermediate of insecticide fipronil，was synthesized from 2，6-dichloro-4-trifluoromethylaniline and 2，3-dicyanopropionate . The appropriate reaction conditions are found as follows：30 mL of aqueous ammonia was added to a mixture of 18 g unpurified azo intermediate in 40 mL dichloromethane，and the mixture was agitated at 10℃ for 3 hours. The new method has a characteristic of simple operation，applicable industrialization，low waste acid amount less use of high toxicity reagents. |
| Key words：fipronil；N-phenylpyrazolecarbonitrile；synthesis；heterocyclic |
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基金項目：泰安市科技發(fā)展計劃項目（20061023）。
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作者簡(jiǎn)介：陳 震（1976－），男，安徽巢湖人，講師，碩士，主要從事精細化學(xué)品合成研究。（E-mail：1976cz@163.com）
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聯(lián) 系 人：曹曉群，教授，主要從事有機化學(xué)教學(xué)和科研工作。（E-mail xqcao@tsmc.edu.cn）
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收稿日期：2007-04-29
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