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第 37 卷第 1 期Vol. 37 No. 1
2007 年 2 月Feb 2007

所屬欄目:醫藥及中間體

對叔丁基苯硼酸的合成及表征
蔣歡妹,鄧 燕,張永強,賀全國 (湖南工業(yè)大學(xué) 湖南省綠色包裝與生物納米實(shí)驗室,湖南 株洲 412008)
摘 要:以對叔丁基溴苯為原料,在氮氣保護下,通過(guò)格氏反應合成了對叔丁基苯硼酸,考察了溫度、反應時(shí)間和物料配比等因素對收率的影響,優(yōu)化合成條件為:n(對叔丁基溴苯) ∶ n(硼酸三甲酯)=1 ∶ 1.5,反應溫度為-20~-30℃,反應時(shí)間140 min,總收率69.5%。質(zhì)譜和核磁共振光譜分析表明所得產(chǎn)物與目標產(chǎn)物結構一致。
關(guān)鍵詞:對叔丁基苯硼酸;合成;表征
中圖分類(lèi)號:O627.31  文獻標識碼:A  文章編號:1009-9212(2007)01- 0034 - 03
Synthesis and Characterization of 4-Tert-butylphenylboronic Acid
IANG Huan-mei,DENG Yan,ZHANG Yong-qiang,HE Quan-guo (The Key Laboratory of Green Packaging and Application of Biological Nanotechnology of Hunan Province,Hunan University of Technology,Zhuzhou 412008,China)
Abstract:4-Tert-butylphenylboronic acid was synthesized with trimethyl borate and Grignard reagents which was prepared with 1-bromo-4-tert-butylbenzene and metal magnesium as raw materials under N2. An optimized process was obtained as follows: 1.5 ∶ 1molar ratio of 1-bromo-4-tert-butylbenzene to trimethyl borate,the temperature -20~-30℃,and the reaction time 140min. The final yield was 69.5%. The product was identified by mass spectrum and HNMR。
Key words:4-tert-butylphenylboronic acid;synthesis;characterization
基金項目:國家自然科學(xué)基金青年基金資助項目(20505020),湖南省教育廳科研基金資助項目(05C508),2005~2008湖南省普通高校青年骨干教師培養計劃資助項目。
作者簡(jiǎn)介:蔣歡妹(1980-),女,湖南祁東人,碩士研究生,主要從事醫藥中間體研究。(E-mail:jhm_amay@163.com)
聯(lián) 系 人:鄧 燕(1971-),女,工程師,主要從事醫藥中間體和藥物化學(xué)研究。(E-mail:dy_dengyan@yahoo.com.cn)
收稿日期:2006-10-27
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