| 第 37 卷第 4 期 |  | Vol. 37 No. 4 | | 2007 年 8 月 | Aug 2007 |
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所屬欄目：功能材料
阻燃劑雙酚-A雙（磷酸二苯酯）的合成 |
| 盧林剛1，華 菲2，王會(huì )婭3，于寶剛1，王永明3
（1.中國人民武裝警察部隊學(xué)院 科學(xué)技術(shù)研究所，河北 廊坊 065000；2.中國人民武裝警察部隊學(xué)院 消防工程系，河北 廊坊 065000；3.中國人民武裝警察部隊學(xué)院 基礎部，河北 廊坊 065000） |
| 摘 要：以雙酚A、三氯氧磷、苯酚等廉價(jià)原料，通過(guò)兩步反應合成雙酚-A雙（磷酸二苯酯）阻燃劑，總收率95%。采用紅外光譜、核磁共振氫譜、質(zhì)譜、元素分析等對產(chǎn)物結構進(jìn)行表征。研究反應原料配比、催化劑用量、反應溫度、反應時(shí)間等因素對收率的影響。適宜反應條件為：以氯化鎂為催化劑，n（雙酚A） ∶ n（催化劑） ∶ n（三氯氧磷） ∶ n（苯酚）= 1 ∶ 0.01 ∶ 4.0 ∶ 5.0，第一步反應溫度控制在65℃，反應時(shí)間3 h；第二步反應溫度控制在120℃，反應時(shí)間12 h；熱失重分析（TGA）表明：合成的雙酚-A雙（磷酸二苯酯）阻燃劑起始分解溫度為299.16℃，在299.16～386.66℃和386.66～439.16℃溫區迅速炭化；阻燃劑在330℃失重1%，阻燃劑被加熱到427.50℃時(shí)，炭殘余量為46.26%，已經(jīng)達到了塑料的加工溫度要求；合成的雙酚-A雙（磷酸二苯酯）阻燃劑阻燃性能達到UL94V-0級。 |
| 關(guān)鍵詞：阻燃劑；雙酚-A雙（磷酸二苯酯）；合成 |
| 中圖分類(lèi)號：TQ252 文獻標識碼：A 文章編號：1009-9212（2007）04- 0059-04 |
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| Synthesis of Flame Retardant of Bisphenol-A bis（diphenyl phosphate） |
| LU Lin-gang1，HUA Fei2，WANG Hui-ya3，YU Bao-gang1，WANG Yong-min3
（1. Institute of Science and Technology，Chinese People's Armed Police Force Academy，Langfang 065000，China；2. Department of Fire Protection Engineering，Chinese People's Armed Police Force Academy，Langfang 065000，China；3. Department of Basic Course，Chinese People's Armed Police Force Academy，Langfang 065000，China） |
| Abstract：The flame retardant，bisphenol-A Bis（dipenyl phosphate） was prepared from phospous oxychloride，bisphenol A and phenol by facile，high efficient and useful method consisting of two steps reactions. The overall yield was 95%. The product was characterized by FT-IR，MS-TOF，1H NMR and elementary analysis. At the same time，the effects of material mole ratio，catalyst species and ratio，reaction temperature and time on the reaction were studied. The optimum ratios of reactants presented by experiments were n（bisphenol A） ∶ n（catalyst） ∶ n（phosphorus trichloride） ∶ n （phenol） = 1 ∶ 0.01 ∶ 4.0 ∶ 5.0 via catalyst of MgCl2. The optimized reaction was conducted at 65℃ for 3 hours in the first step reaction，and 120℃ for 12 hours in the final step reaction. The termogravimetry showed that the beginning temperature of the compound decomposition was above 299.16℃，and rapidly carbonized between 299.16℃ to 388.66℃ and 388.66 to 439.16℃. The char yield was about 46.26% at 427.50℃. which were adequate for plastic processing. The addition of BDP to ABS can increase the flame retardance of the ABS to UL94V-0 rating. |
| Key words：flame retardant；bisphenol-A bis（dipenyl phosphate）；synthesis |
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基金項目：公安部應用創(chuàng )新項目（2006YYCXWJXYXY094）。
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作者簡(jiǎn)介：盧林剛（1974-），男，陜西扶風(fēng)人，博士，主要研究方向：有機合成、應用化學(xué)及新型阻燃劑研究。（E-mail：llg @ iccas. ac. cn）
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收稿日期：2007-05-2
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